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乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成，由于72% HClO4溶液中含有水，乙酸酐与水发生剧烈反应，反应式为：
(CH3CO)2O H2O = 2CH3COOH
同时放出大量的热，过热易引起HClO4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。
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(CH3CO)2O H2O = 2CH3COOH
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